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2-氯-5-氯甲基吡啶(簡稱CCMP)是合成吡蟲啉和啶蟲脒等農藥的關鍵中間體,也是一些醫藥合成的中間體。其純品為白色晶體,熔點34~35℃,沸點100~105℃/400Pa,有刺激性氣味,對皮膚和眼睛有較大的刺激性。自20世紀90年代吡蟲啉問世以來,尤其是隨著烯啶蟲胺、噻蟲啉、啶蟲脒等高效煙堿類農藥的相繼出現,此類農藥的性能尤為突出,具有高效、低毒、對環境友好等顯著特點,有著廣泛的應用和廣闊的市場前景。
2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法有很多,我國目前普遍采用以3-甲基吡啶為原料,通過氯化甲基法或N-氧化法合成,也有采用環戊二烯路線,通過氯腈醛催化環合法合成。雖然這些方法的反應步驟少,原料成本低,但產物的分離較為因難,不易獲得較高純度的產品,從而影響了以CCMP為中間體的農藥產品的質量。
不論以何種方法合成CCMP,都需要對其進行精制加工。工業上采用甲苯作溶劑對生產出來的CCMP進行萃取,該甲苯溶液一般含CCMP10%~12%,要得到CCMP晶體,需經過兩次蒸餾:第 一次蒸餾主要是蒸出甲苯,得到含量為70%~80%的粗品;第二次蒸餾蒸出CCMP,冷卻后即為晶體,含量90%左右。該方法的缺點在于未充分考慮CCMP是熱敏性物質的特點,因此經過兩次長時間高溫蒸餾后,產品損失較大,CCMP晶體含量也不理想。另外蒸汽、電、冷消耗比較大, 生產成本高。
吡啶類合成農藥除雜分離提純過濾洗滌干燥機 工藝研究
采用全密閉過濾洗滌干燥機對2-氯-5-氯甲基吡啶精制工藝進行了改進,將初次蒸餾CCMP粗品,在較低的溫度下結晶,過濾后,濾液循環套用。該工藝流程容易控制,運行較平穩,與現有其它處理工藝相比,不僅提高了收率,還減少了大量蒸汽消耗,明顯降低了CCMP處理的運行費用與成本。此外還可以不蒸出甲苯,直接采用CCMP溶液進行結晶處理,得到的母液進行循環套用。
(1) 采用過濾洗滌干燥機結晶精制工藝,CCMP的總收率可達74%,同時生產成本大幅降低。
(2) 根據工業生產實際,可選擇結晶精制工藝:結晶溫度10℃,結晶時間2h。結晶時間越長,晶形越好。
(3) 結晶精制時,CCMP的母液可以套用10次以上,而且過剩的母液集中處理可大大減少高溫蒸餾過程中殘渣產生量,減少環境污染。
(4) 在攪拌狀況下將反應物料緩慢,稀釋于足夠的冷水中,使CCMP析出,降至室溫后過濾,濾餅用甲醇洗至濾液無色,得2-氯-5-氯甲基吡啶結晶粉末。
采用全密閉過濾洗滌干燥機對2-氯-5-氯甲基吡啶等合成農藥除雜分離提純,產品純度可達95%以上。這條路線工藝簡單,合成收率高,產品純度高,經濟效益顯著,克服了原有技術產生大量廢水的缺點,實現了環合反應的清潔生產。